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使用安捷伦5800VDV ICP-OES 分析工业废物样品

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2020/3/31  阅读次数:61次   进入该公司展台

 分析复杂样品消解物:中国 HJ 781-2015 方法概括了采用四酸微波消解法进行样品前处理的固体废物样品 中 22 种元素的测定程序。这种复杂样品消解物中通常包含方法的非靶向元素。如果 不考虑这些额外元素(通常是未知元素)的存在,则可能导致光谱干扰。光谱干扰 可能导致结果错误并迫使样品重新测量,从而造成时间浪费。 安捷伦的 IntelliQuant 功能可自动识别可能的光谱干扰和未知元素,为样品组成提供 有价值的见解。IntelliQuant 可在数秒钟内完成样品中多达 70 种元素的鉴定。可以过 滤结果数据,仅显示感兴趣的结果(元素)。

 

在本研究中,通过对工业废物 NIST SRM 2782 的分析,验证了仪器的性能。结果如 表 1 所示。获得的回收率在 ±10% 范围内。 表 1. 采用符合中国标准 HJ 781-2015 的方法,在 Agilent 5800 ICP-OES 上对 NIST SRM 2782 中 22 种元素 中的 9 种进行测量的结果。结果的完整列表请参阅安捷伦文档(出版号 5994-1542)

使用 IntelliQuant 进行样品研究 Agilent IntelliQuant 功能的使用有助于实现 SRM 分析的出色 回收率。HJ-781 方法规定了三种可能使用的锌发射谱线: 213.857、202.548 和 206.200 nm。使用 IntelliQuant 对工业废 物 SRM 消解物进行扫描,鉴定出其中两条谱线(213.857 和 202.548 nm)受到干扰,图 1 中 IntelliQuant 对这些谱线给出 了一星可信度评级。IntelliQuant 建议使用其他 5 个可能的波长 来分析 Zn(如图 1 所示)。对方法中指定的其中一个波长 Zn 206.200 nm 和 Zn 334.502 nm 给出了高的可信度评级(五 星)。然而,在 Zn 206.200 nm 下可实现比 334.502 nm 更高 的灵敏度,因此可以提供更佳检测限。Zn 210.442 被视为浓 度异常值,仅获得一星评级。使用该波长获得的分析结果不 可靠。

 

仪器维护计划由样品载量决定:使用 ICP-OES 样品引入系统难以对工业废物等复杂样品进行 分析。这可能导致分析性能降低、消耗品成本高昂以及计划外 的仪器停机。根据测量的溶液数量而非运行时间来计划维护任 务,可降低这些影响。

Agilent 5800 和 5900 仪器拥有早期维护反馈 (EMF) 功能,允 许用户在指定的样品数量之后设置警报以提示维护。可以自 动生成针对特定样品类型的建议警报设置。在测量复杂样品 时,这将造成更为频繁的仪器维护,从而确保持续出色的分析 性能。

 

自动标记异常结果:为评估分析数据的质量,比较不同波长下同一元素获得的结果 具有重要意义。使用异常值条件格式 (OCF) 软件功能完成此 项操作。 使用该 OCF 功能发现,在三个 Pb 波长下获得的结果之间的差 异超过了指定的精度阈值。标记结果以便于审查(图 2)。 同一元素的三个结果略有不同,使用 IntelliQuant 进行结果鉴 定并报告。在本例中,IntelliQuant 算法对 220.353 nm Pb 发 射谱线给出了高的可信度评级,因而被视为最准确结果

关键词:ICP-OES  

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